饲料中粗纤维的快速测定法

　　研究简报饲料中粗纤维的快速测定法叶鹏，周昱，陈鹭平（厦门出人境检验检疫局，福建，厦门361012）等杂质分离，所得粗纤维置130C中烘干2小时，即可直接定fl测定饲料中的粗纤维含量。本方法无焱纤维测定仪、真空抽滤装置及篼温炉等设备；方法的相对标准偏差为2.7%，双试平行差在0.03%0.08%之间，极差为0.39%i1检验表明，本法与GB/T6434―94法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确，易于推广。

　　l前言粗纤维主要集中于谷类的麦麸，果蔬的表皮及其纤维组织中，它由纤维素及少量半纤维素和木质素组成。饲料中粗纤维的测定方法主要采用AOAC法或GB/T6434. 94国家标准方法。AOAC法及国标法中的仲裁法操作过程相当繁杂，所需检测时间较长：国标法中的推荐法为粗纤维仪器测定法，它提高了检测过程的自动化程度，是对经典方法的改进，但该法所需仪器价格较昂贵，且仍需经高温炉灰化等步骤才能间接测定粗纤维含量。国标法在原理中指出，粗纤维不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分；在技术指标重复性中规定，祖纤维含量在10%以下。平行试验绝对值允许相差*4%；含量在10%以上时，相对偏差允许4%.可见在常量分析范畴，国标法对准确性及重复性的要求并不是非常严格的。鉴于此，本文作者对国标法进行了简化和改进，探讨建立了词料中粗纤维的一种快速测定法。样品只需用适当浓度的酸、碱处理，经水洗。中和、静置沉积后，用简单的倾倒法除去砂子等杂质，所得粗纤维置于13（TC烘箱中烘干2小时，即可直接测得粗纤维含量。方法的相对标准偏差为2.7%，双试平行差在0.030.08%之间，测定值极差小于0.4%，经t检验表明，本文建立的快速法与国标法中的推荐法粗纤维测定仪器法之间无显著性差异。

　　2实验部分2.1主要试剂及仪器设备的硫酸溶液；0.313土0.005mol/L的氢氧化钠溶液；石蕊试纸。MELTTLERAE240电子天平：瑞典TECATOR FIBERTECSYSTEMM6型纤维测定仪：上海翔殷机电仪器厂YND*1远红外耐酸碱控温电热板》2.2实验用饲料样品-取自印度进口的大豆粕，经样品粉碎机粉碎，过lmm筛，置密封玻璃容器中备用。

　　2.3测定步骤0002克，置于一个500ml锥形瓶中。加入预先煮沸的0.128mol/L的硫酸溶液200ml，瓶口上加置一个玻璃小漏斗后，置于电热板上，加热使微沸，维持30min，每5min摇动一次，并注意保持体积恒定，离开热源后，加入300ml蒸馏水洗涤，静置5.lOmin，小心倾弃上清液；再用300ml蒸馏水，反复操作一次。接着滴加0.313mol/L的氢氧化钠溶液至用石蕊试纸试验呈中性，置于电热板上加热将水分蒸发至近干，供碱处理用。加入预先煮沸的。313mol/L的氢氧化钠溶液200ml，按酸处理法同样微沸30mi，离开热源后，用300ml蒸馏水同样洗涤两次，小心倾倒掉上清液。接着轻摇含有纤维的下层溶液，转移至一个己预先干燥至恒重的150ml锥形瓶中，残余的粗纤维用少纛蒸馏水洗涤后，合并入锥形瓶中，而将砂子等杂质留在500ml锥形瓶中，弃掉。

　　将上述150ml锥形瓶先置于电热板上加热蒸发水分至近干，再转移到烘箱中，于130*2*C下烘干2h，取出置干燥器中冷却至室温后称重。

　　2.4测定结果计算样品中粗纤维的测定结果按下式计算：（g）；M一试样品重量（g）* 2.S比对实验瑞典TECATOR粗纤维测定仪测定同一大豆粕样品，仪器操作按照说明书进行w.用t检验法检本方法与GB/T6434*94法之间是或存在显著性差异。

　　3结果与讨论3.1样品处理过裎的比较是一致的。国标法在酸碱处理后，均采用真空抽滤及水洗，操作过程中常出现堵塞现象，导致过滤时间长甚至试验失败；而本法则采用水洗、中和、静置沉积、倾倒等简单操作来代替真空抽滤过程，较好地克服了上述缺点；国标法需先经130士2*C烘干2h，再移入高温炉550*25C灼烧，才能间接测定粗纤维含量，而本法只需经130士2'C烘干2h即可直接测得粗纤维含量。

　　国标法中，样品在经酸、碱处理后，用95%酒精来除去脂肪性杂质，由于大豆粕是大豆经压榨、脱除油脂后的残渣，脂肪含量较低，故本方法中将这一步骤省略。

　　3.2检测时间及所需主要设备比较从表1的比较结果可见，本法检测时间*短，所需设备也*为简单。因而具有快速简便的特点，易于推广。

　　表1拴测时间及主要设备的比较项目本法仲裁法推荐法检测一个样品所需的时间（h）5 10主要设备天平，箱，电热板，高温炉，真空天平，供箱，篼温炉，粗纤维1 3.3方法的精密度验结果见表2.用本方法对大豆粕样品进行8次平行试验，试表2本方法的精密度试验平行测试结果平均值双试平行差标准偏差相对标准偏差极差由表2可见，大豆粕粗纤维含量在5.01%5.40%之间，小于10%；双试平行差在0.03%.08%之间，远小于0.4%，8次平行试验的极差为0.39%，也小于0.4%，完全符合GB/T6434*94对重复性技术指标的要求。

　　3.4比对试验结果用本法和国标法中的推荐法一粗纤维测定仪器法同时测定大豆粕样品进行比对试验，并用t检验法进行检，结果如下：用本法进行8次平行测试的结果：用纤维测定仪器法进行8次平行测定的结果：则刃2一2分布表得：法之间无显著性差异，说明本方法是可靠的。

　　4小结本文研究建立了一种词料中粗纤维含量的快速测定法，以印度进口的大豆粕为试验样品，样品用适当浓度的酸、碱溶液处理，经水洗、中和、静置沉积及倾倒等简单操作，所得粗纤维置于130士2C烘干2h，即可直接定量测定饲料中的粗纤维含量。

　　方法重复性技术指标符合GB/T6434装置及篼温炉等仪器设备，具有简便、快速、准确的优点，易于推广应用。