塞曼效应石墨炉原子吸收法测定饮用水中痕量铅

　　马毅红（惠州学院理工学院广东惠州516015）墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。测定结果表明，采用塞曼扣背景的方法，以硝酸为基体改进剂，使水样中基体干扰大大减少，回收率达到97%以上，可获得满意的测定结果。

　　饮用水中铅的测定是水质卫生检验的重要指标之一，国家标准监测方法为比色法和原子吸收分光光度法，其中石墨炉原子吸收法测定铅己被确定为灵敏度高、快速有效的分析方法，在水分析中广泛使用。然而，水中痕量铅的测定常存在基体干扰、水样加标回收率低的问题。

　　2石墨炉升温程序的优化3.2.1干燥温度和时间的选择在干燥方面，为防止产生爆沸与飞溅造成损失而影响测定精度，根据观察结果，将干燥温度选择80~120C，干燥时间为30s. 2.2原子化温度及时间的选择固定原子化时间，采用不同原子化温度测定对铅灵敏度的影响，试验结果见。由可看出，在1900―2000都可以用于铅的测定，考虑铅完全原子化，将原子化温度确定为2000C.然后选择原子化时间，分别用5s、6s、7s、8s、9s进行试验，结果表明，原子化时间稍长或稍短时，灵敏度都有所降低，因此选择7s为铅的*佳原子化时间。

　　3.2.3灰化温度与时间的选择固定原子化温度和时间后，从300开始灰化样品，并逐渐升高温度测定背景吸收，结果见由可以看出，背景吸收干扰随着灰化温度的升高而逐渐降低，而灰化温度在600时，背景干扰*小，因此选择灰化温度为600°。

　　在确定灰化温度后，分别以灰化时间20s、25s、30s、35s、40s进行试验，试验结果表明，灰化时间在30s时，背景干扰*低，故选择灰化时间为30s. 3.3硝酸基体改进剂对测定的影响在不同原子化温度下，未加基体改进剂直接测定饮用水中的铅，可观察到背景吸光值随着原子化温度的加而减少，但仍然大于1.0.过高背景的存在，掩盖了熔点较低的Pb元素的原子吸收信号，难于获得满意的测定结果M.而加入硝酸基体改进剂后，背景吸光值下降为0.2以下，有效控制背景吸收在塞曼校正的范围之内。实验表明，硝酸用量为0.1%~ 1%均可，但用量多则原子化温度高且时间长。

　　3.4共存元素对铅的干扰及消除饮用水中主要干扰元素为钙和镁，钙、镁基体对铅的干扰都属于与浓度有关的干扰。对于相同量的钙对铅的干扰程度随铅浓度的不同而不同，铅的浓度越小，干扰程度越大。对于同一量的镁，铅的浓度越大，干扰程度越大。本实验选择0.1 %硝酸作为基体改进剂，达到了消除干扰的目的，结果见表4.表4基体改进剂抑制干扰的结果试样相对吸光度（A/Apb）不加基体改进剂加基体改进剂Pb+改进剂5标准曲线的绘制（ug/L）铅标准溶液（均为0.1%硝酸介质），分别测得吸光度值为0.012、0.052、0.118、0.223，标准曲线相关系数R=0.9998，回归方程y=0. 0008，具有良好的线性关系，绘制标准曲线见。

　　6实际水样的测定和加标回收按上述方法对自来水样在连续3d的时间里重复测定3次平行双样，并对水样进行加标回收试验，对这些试验数据进行统计处理，并计算回收率，结果见表5.表5实际水样的测定和加标回收样品号加标前测得铅浓度Ug/L）加标铅浓度Ug/L）加标后测得铅浓度（ug/L）回收率4结论应用塞曼石墨炉原子吸收法测定饮用水中痕量铅，以硝酸为基体改进剂，消除了干扰元素的影响，简单快速，获得满意的结果。