镥、镱基体在石墨炉原子吸收光谱中的背景吸收研究

　　石墨炉中些基体的背景吸收研宄己有报道1本文主要研，了13，孙，3，氓，33，33背景吸收的波长特征灰化温度原子化温度和时间以及蒸发温度对背景吸收的出响冷。可为这稀土化合物中超痕量杂质和元素的精确测定提供帮助。

　　实验部分1.1试剂与仪器溶液配制方法将0.227882，3溶解于10 6，1硝酸中，蒸发至干，加入1.5硝酸10，用去离子水定容至5，1.含41的13溶液以及4呷。孙的孙心033和3溶液的配制方法与上述方法相同。所有实验用溶液分别含0.3硝酸或0.3的盐酸。99.991此3和外山珠江冶炼1提供。

　　厂士2380原子吸收分光光度计以氘灯作光源缝0.7，1.1400石堪炉。100，圮录仪。以高纯氩气作为保护气体，付次迸样溶液20.石墨炉操作程序列于1.

　　2结果与讨论2.1镥镒基体背景吸收的波长特性LuCl3.

　　光源测定，波长范围从19040，1每隔5删测定次。氘灯在不同波长的发射强度由仪器自动调节到相同水平。灰化温度和原子化温度分为400.由可镥镱基体的背景吸收具有明显的波长特性，1；和13基体的背景吸收卞要出现在短波范围，随着波长增加背景吸收逐渐减少。

　　项目千燥灰化原子化净化斜坡时间s可变化保持时间s可变化温度，可变化气体流速Umin13基体背景吸收的第峰值出现在33，而竹在相同波长，竹姑吸收较小，腕波长范书内背景吸收都很小，其中1902401的背景信号在开始记录时间后的第秒出现而290 400的信号在258出现。133在190240愚范围内有两个背景信号，较小的信号比较大的信号出现的时间更早，33和孙心，33在190 205，215，2251均吸收峰，为的吸收光奶1可能是，33和33受热分解所扎在不同波长下测定镥镱基体中的痕量杂质，可根据不同基体背景吸收的差别将样品转化为硝酸盐或，化物，这对测定有利例如133的背景吸收在190240，范内比要小许多，因此可将镥基体样品转化为硝酸盐后再进行测定若要在340 400，1波长范围内测定镱基体的杂质。则将其转化为氯化物会更好，因此在该波长范围内13比，3的背景吸收更小。2.2灰化温度对竹景吸收的影响本实验的原子化温度为2600；2孙如33在205 1波长下不同灰化温度记录的背景吸收强度。当灰化温度为600，时，原子化阶段的第个峰消失5但其灰化阶段的竹姑峰比灰化，度为40，1肘史大。如果灰化温度达到1600大部分姑体在灰化阶段已经被除去。所以原子化阶段的第个背姑吸收峰也大大减少。

　　2.3背景吸收的时间特性当灰化温度为4001原了化温疫分别为2600，23似2000.时测定不14加热方式下镱镥基体的背景分布随时间的变化规律。普通加热方式原子化阶段的斜坡时间为1保持，叫分别为6或；*大功字。

　　加热方式保持时间为68.硝酸盐的测定波长为205削，氯化物为220篦。

　　实验明采用普通加热方式背景吸收信号出现的，间随原子化温度的降低而推迟，同时背景吸收峰的轮廊变宽。峰高降低。若采用*大功率加热方式，原子化温度对背景信号出现的时间，背景峰高和时间分布的影响不大，比较普通加热方有意义的。采用*大功率加热方式，背景吸收出现如果要减少背景吸收和改善背景峰的形状*好采用*大功率加热方式原了吸收信号与竹景分布的时间分辨关系研究明，由于待分析元素的挥发性不同，原子吸收峰可以2全与背景吸收峰分离，在某些情况下则可能部分重叠或完全重叠。以本研宄为基础采用适，的原子化方式和温度即可排除某些背景吸收到*大值时，谋尘拔，丈薪，悖，虼宋扌栌闷渌，椒ó，仪选适当的记氽时叫即4轻易地将背景吸收干扰排除。2.4使硝酸降低氯化物的背景吸收干扰添加硝酸作为基体改进剂减少，和1汉的背试吸收干扰，实验及明，了13和1尤13甚体的竹姑吸收峰高随加入硝酸景的增加而减少。13试液中含有2的硝酸使背景吸收降低为8.

　　灰化2原子化3结论镥镱基体的背景吸收具有明显的波长特性，在不同波长下测定镥镱基体中的痕量杂质可根据不同基体背景吸收的差别将样品转化为硝酸肽或化物。这对测定有利，选，当灰化温度可尺大降低竹景吸收的祜向。采用不同原子化方式选用适当的记录时间，可将某些元素的原子吸收信号与基体的背景吸收信号分离。

　　莫胜钧。石墨炉原子吸收光谱中尿的背景吸收研究。化保田和雄，等著，何华等译。高灵敏度原子吸收光谱和发射光谱灿。北京原子能出版社，1981.