石墨炉原子吸收光谱法测定质子交换膜燃料电池(PEMFC)膜电极中铂含量

　　铂作催化剂。铂作为催化活性中心，其含量直接影响电极的电催化性能和电池的成本1 1.为了提高铂催化剂的利用率降低铂的担载量，近年来对PEMFC的电催化剂的研宄己成为国内外的热点。

　　对MEA上铂担载量的精确测定对于评价催化剂的性能有着重要的实际意义。通常铂担载量是根据电极制备时加入的铂理论含量来确定的，或利用电化学的循环伏安法由C-V曲线H的脱附面积来计算铂的含量1 2.本研宄以石墨炉原子吸收光谱法来测定MEA中铂含量，此方法在PEMFC催化剂的研宄中还未见报道。

　　1实验部分1.1仪器及测试条件日本岛津AA-650型原子吸收分光光度计，GFA-3型石墨炉，U-125型记录仪，ASC型自动进样器，铂空心阴极灯。

　　1.2仪器及工作条件9nm，光谱通带宽0 7mm保护气体氩气流量为1原子化时停气并采用*大功率加热。石墨炉优化工作条件如表1.步骤温度/斜坡升温时间/s保持时间/s干燥灰化原子化净化1.3样品处理将MEA电极催化层用刀片刮下，并准确记录催化层的面积和质量，磨细，准确称取0.1000g试样，加入5mL王水，小火加热，并反复加入氢氟酸，待完全溶解后，蒸干除去氢氟酸，再加入1mL王水，去离子水稀释定溶到50mL容量瓶中。

　　将不同浓度的标准溶液按仪器工作条件测定，作工作曲线，待测样品的测量值在工作曲线上查得。

　　2结果与讨论2.1灰化温度和原子化温度的选择在不同的原子化温度下测定吸光度。实验表明，在2600C以下，随温度升高，吸光度值增大，在2上，吸光度值上升逐渐平缓，如为了得到较高的测量精度并延长石墨炉的使用寿命，确定原子化温度为2 600U将样品稀释后，直接注入石墨炉测定，灰化过程非常关键。本实验用铂元素的分析线进行*高灰化温度的条件实验（见）在铂分析线附近选一条非吸收线，进行*低灰化温度的条件实验（见）*低灰化温度与*高灰化温度在基金项目：重庆市自然科学基金（渝科02181067）重庆市教委基金资助项目和重庆三峡学院院级项目资助600750C范围内吸光度值基本一致，故本实验灰化温度试液酸度对测试结果影响较大3，分别以HClHN3，王水作为介质。在不同的酸度条件下测得的结果表明HCl浓度在7%以上，王水浓度在5%以上吸光度开始减小，HNO3作介质浓度在2%以上时，对测定影响较大，本实验选取2%的王水作为介质。

　　2.3精密度和准确度取3个样品的试液连续测定10次，进行精密度实验，结果见表2，标准相对偏差小于267%，加标回收率实验结果见表3，回收率在97.3%~101.2%，表明测定结果可靠。

　　样品号测定次数样品号样品中含量加入量测得值斤g回收率2.4干扰实验针对分析样品的特点，考查了一些常见离子对本方法的干扰4，分别加入不同量的V5+Ch等离子作干扰实验。结果表明，在同样的加入量V5+Co2+Sn4+Pb2+Cr6+N广对铂的测定基本无影响，V5+Co2+Sn4+Pb2在高于铂的量5倍，Cr6+Ni2高于铂的量25倍时，对铂的测定有影响。

　　2.5样品分析根据实验结果和记录的样品初始数据，得到膜电极上铂的担载量实验值，与由制备电极时铂的估算担载量比较（表4）可见理论估算值与实验测得的值误差较大，主要是由于理论担载量是根据电极制备过程加入的铂的值来估算的，而在实际制备过程中有损耗。

　　样品号实测担载量/mg误差/%本方法简便，测定快速，测量精确度高。用本方法来测定MEA中铂的含量对于电极催化剂利用率等性能评价有重要的意义。