应用优化设计提高石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中锌的灵敏度

　　应用*优化设计提高石墨炉原子吸收光谱法测定生铁中锌的灵敏度赵乃福（本钢技术质量监督处辽宁省本溪市北光路6号张悫（沈阳广播电视大学理工系沈阳市14纬路王玲（本溪市金源铜箔有限公司辽宁省本溪市峪明路248号117000）本文采用*优化设计从可以看出铁对锌的灰化温度有明显影响，纯锌溶液*高灰化温度是700°C，高于80C时锌明显挥发损失铁和锌共存时锌*高灰化温度仍为700C. 24原子化温度的选择原子化阶段参数是本方法的关键参数，如原子化温度太高锌和铁同时原子化，铁对锌产生光谱干扰，原子化温度太低，锌原子化不完全，灵敏度低因此在实际分析过程中需要严格控制原子化温度，锌元素的原子化曲线如所示由可知，锌在1000C时开始原子化，当有铁存在时，从1200C到1600C锌的原子化是比较稳定，并在原子化曲线上出现平台。

　　25操作步骤硝酸15mL在电热板上低温加热溶解后，取下稍冷，加入1）硝酸5mL氧化成三价铁，然后在电热板上蒸发至近干，加入（1+1）硝酸3mL，加热溶解盐类，取下冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用。

　　中，依次加入QPg/mL锌标准溶液03691215mL，再加入（1+1）硝酸3mL，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。锌浓度为0 0060.0090.0120.015g/mL，铁浓度都为5g/L的标准溶液将试样和标准溶液直接在原子吸收分光光度计上进行测定，3结果与讨论3.1*优化设计*优化设计是专门用来处理多因素问题的，从可知，在*优测定条件下，1曲线的斜率明显比2曲线高，故，锌的回收率在95%110%之丨间3.1.7精密度实验对同一样品测定锌含量11次，计算其标准偏差和相对标准偏差，结果列于表7表6锌回收率实验结果fg/mL）bookmark9样品己知锌量加入锌量测得量回收率⑶）10.样品平均值（c%）标准偏差相对标准偏差（生铁70.000130.00003325生铁80. 4结论通过*优化设计实验确定了*佳石墨炉参数，使仪器能够在*佳测定条件下测定锌分析信号，*大限度地提高了锌的分析灵敏度为测定钢铁中痕量锌提供可靠分析方法，同时也为石墨炉原子吸收分析技术，如何确定*佳分析条件提供了科学可靠的实验手段。