石墨炉原子吸收法测定血锰与人群血锰情况的研究

　　检验方法研究石墨炉原子吸收法测定血锰与人群血锰情况的研究杨宪辉，范衍琼，蒲国强，李玉萍，冯婉丽目的：建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法，并以此方法进行本地区正常人群血锰本底调查。方法：①以氯化钯-TritonX-100溶液作基体改进剂，进行了石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰探讨，建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法；②抽样采集本区正常人群血样，采用石墨炉原子吸收测定血锰浓度。结果：①建立的方法灵敏度b=（Veff=9），样品分析的相对偏差在4 3%~7.1%之间，回收率在95 7%~1059%之间；②本区正常人群血锰*高值1817Pg/L*低值0 14g/L几何均值为3 69Pg/L标准差为2 07Pg/L结论：建立的石墨炉原子吸收测定血锰的方法灵敏度高，快速简便，调查得本地区正常人群血锰本底为3锰是人体必需微量元素之一，但是，当作业工人从事锰矿开采、磨粉，从事制造焊条或电焊作业等能产生锰尘或锰烟作业环境工作时，可能吸入较多高浓度的锰及其化合物，产生锰中毒，体内全血锰的含量高于正常值。因此，检测锰作业工人血锰对于了解其体内血锰浓度对锰中毒诊断有一定价值，血锰的含量较低，对检测方法要求有较高的灵敏度。本文选择氯化钯-TritonX-100试剂作基体改进剂进行测定血锰的条件探讨，样品经基体改进剂稀释直接进样测定，方法灵敏度高，效果满意，并以此方法进行了本地区正常人群血锰本底调查，现报告如下1材料与方法1.1仪器1.1.1AAS6701F型原子吸收分光光度计（日本岛津）。

　　1.1.2锰空心阴极灯。物质研宄所，编号为GSB05-1127-2000 1.28锰标准中间液I 00ml锰标准储备液用1%硝酸溶液稀释定容至50mL 129锰标准中间液00ml锰标准中间液I用1%硝酸溶液稀释定容至100ml 1.210锰标准应用液10ng/ml，移取5 00ml锰标准中间液用基体改进剂稀释定容至50mL 1.3血样品的采集、运输和保存常规采集耳垂或手指血（严格控制污染和组织液稀释，去掉第1滴）微量取液器抽取血样40P置于盛有0.36ml钯-Triton试剂溶液的带盖离心管中，充分振摇，混匀。早晨空腹采集的静脉血，置入事先加好肝素钠溶液的管中混匀，冰霜运输，4C下保存，1周内测定。

　　14分析步骤14 1仪器操作条件项目参数项目参数波长279.3nm干燥1⑴t：30s缝宽10s灯电流0miL/min清洗260011s背景校正氘灯表1血锰标准管配制管号123456锰标准应用液02550100200 100标准溶液浓度/gAL）113ASC-6100自动进样装置。

　　114聚乙烯加盖离心管。

　　16微量取液器。

　　7所有容量器皿均用1+3硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。

　　12试剂121实验用水亚沸蒸水。

　　123硝酸溶液1% 124硝酸溶液0 125肝素钠溶液5g/L 126基体改进剂0. 2mg/L氯化钯-1 127锰标准储备液500mg/L国家环境保护总局标准广东省江门市新会区疾病预防控制中心，江门，杨宪辉（1954）男，副主任技师，对色谱、原吸分析有一定研究经历。1.42标准曲线的绘制取6个带盖离心管，按下表配制标准系列。

　　143样品准备微量取液器抽取耳垂或手指血样40/U.置于盛有036ml氯化钯-TritonX-100溶液可直接用于测定；静脉血用氯化钯-TritonX-100溶液作1：10稀释后进行测定。

　　4测定将标准系列及1：10稀释的血样按仪器操作条件测定。

　　145计算C一标准曲线或回归方程中计算得的锰的质量浓度，Pg/L；15本地区正常人群血锰本底调查151调查对象抽样采集本区正常人群血样，血样来自本区各个不同区域，在一定程度上代表了本区的整体水平。

　　2检测方法本法测定并以中国预防医学科学院环境监测所提供的锰标准物进行内部质量控制。

　　53统计方法采用SPSS 60统计软件在计算机上完成。对血锰水平进行定量分析及显著性t检验。

　　2结果1基体改进剂的选择血铅测定国标法111以TritonX- 100加入基体改进剂及丨2 3的硝酸铵、硝酸镁、氯化钯试剂，进行了测定血锰组合基体改进剂探讨，结果显示0.2mg/L氯化钯-1%TdtonX-100溶液作基体改进剂进行测定血锰有较高的灵敏度和较好的重现性。

　　22标准曲线在选定的基体改进剂条件下，1：10稀释的血样血锰含量在0~3.00g/L范围内线性关系良好，相关系数回归曲线：A=0表2样品分析精密度及准确度结果（n=3XW12）编号测定值相对偏差加标量回收值回收率24方法的检出限及扩展不确定度依据原子吸收分光光度计检定规程G694-1990中检出限计算公式建立数学模型，分析血锰检出限误差性质和来源丨3，计算得检出限CL= 0.27（VL）检出限的扩展不确定度U95= 014叹L（V（f=9）人体血锰浓度值为73~255nmol/L血样品经基体改进剂10倍稀释后样品血锰浓度相当04~1.4P/L比较血锰检出限范围，本法在实际工作中完全满足血锰测定要求。

　　25本区正常人群血锰含量117例正常人群血锰血样水平*高值1817P/L*低值014P/L中位数3.58P/L算术均值为472g/L标准差为349g/L几何均值为3.69P/L标准差为207P/L采用正态检验（D检验法）数据呈偏态分布，但属对数正态分布。

　　3讨论目前，国家标准职业性慢性锰中毒诊断标准及处理原则中规定的检验项目是尿锰与发锰，但在实践中发现尿锰和发锰与空气锰及粉尘锰浓度与锰中毒症状体征相关性不一致，尿锰、发锰目前只能作为锰接触指标，还不能作为锰接触工人早期锰中毒的诊断指标。而血液中有毒物质的浓度可反映机体近期接触该毒物的程度，常与体内吸收的毒物量呈现正相关，且由于血样具有含量较稳定、波动小、取样污染机会少以及不受肾功能影响等优点，测定血中有毒物质成分的浓度更有意义。但是血锰的测定未有国家标准方法，有丨23报道过多种基体改进剂用以改进样品处理和提高测定灵敏度，它们各有特点，但理想的基体改进剂尚有待进一步探讨。本文对此进行了石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰的基体改进剂组合探讨，经过实验，建立了钯-Triton试剂作基体改进剂测定血锰的方法，采用较少样品经基体改进剂直接进样测定，灵敏度b= 027（Pg/L），检出限的扩展不确定度U95=0.14p/L（Vf=9），精密度、准确度实验，样品分析变异系数在4.3%~7.1%之间，回收率在957%~1059%之间，方法的灵敏度高，快速简便，用该法对117份正常人血锰进行分析测定，血锰含量几何均值为3.69Pg/L标准差为2